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Brookfield粘度計(jì)在樹脂膠的典型應(yīng)用
Brookfield粘度計(jì)在樹脂膠的典型應(yīng)用
添加鹽的Carbopol?樹脂膠的Brookfield 粘度測(cè)量
Carbopol 樹脂基膠水即使在加入無機(jī)鹽的情況下也能保持高的粘度。測(cè)量在加入氯化鈉鹽后的Carbopol樹脂基膠水的Brookfield 粘度。
**防護(hù)工作:
1. 穿戴**護(hù)目鏡和手套。
2. 要避免樹脂塵埃刺激呼吸道。
3. 如果樹脂塵埃進(jìn)入眼睛,要用1%的生理鹽水清洗15 分鐘。如果沒有生理鹽水,用大量的清水沖洗15 分鐘,然后送醫(yī)**。
4. 要注意保護(hù)衣服不受污染。
注意事項(xiàng):
如果待測(cè)物質(zhì)中含有無機(jī)鹽或其它雜質(zhì),或者使用任何玻璃器具類儀器會(huì)對(duì)粘度測(cè)量結(jié)果有影響。
儀器設(shè)備:
1. 精度為 0.002 克的分析天平。
2. 帶三個(gè)葉輪片的攪拌機(jī)和帶3.25 英寸的“S”形攪拌槳的攪拌機(jī)。
3. Brookfield 恒溫水浴。
4. Brookfield 粘度計(jì),型號(hào)為RVF、RVT 或RVTD,或者其它數(shù)顯式粘度計(jì),帶改進(jìn)型護(hù)腿
5. Brookfield 粘度計(jì)用的RV 轉(zhuǎn)子一套,為316 不銹鋼制作。
6. Brookfield粘度標(biāo)準(zhǔn)油:1000cP、5000cP、12500cP、30000cP、60000cP。校驗(yàn)時(shí)使用的標(biāo)準(zhǔn)油的粘度要與待測(cè)樣品的粘度范圍接近。
7. Griffin 燒杯,800 或者1000ml 容量。
8. 500ml 的量筒。
9. Fisher 鏈條夾子#05-745。
10.溫度計(jì)。
11.鋁制稱重盤。
12.pH 計(jì)。
13.丹寧酸耐熱玻璃碟,70x50mm。
14.干燥器。
試劑:
(所有試劑都是 Fisher 科技公司提供的)
1. 氫氧化鈉小球
2. 氯化鈉
3. 蒸餾水或去除礦物質(zhì)水
4. 酚酞指示劑: 1%溶解在60%的甲醛溶液里
5. 溴甲基藍(lán)指示劑: 0.1%的水溶液
6. pH 緩沖液: 用于校驗(yàn)pH 計(jì)
步驟:
**部分: 膠水的制備
注意: Carbopol 樹脂基膠水的Brookfield 粘度對(duì)于一些因素例如剪切的變化、以及溫度和pH值的變化是很敏感的。在測(cè)量過程中這些因素一定要加以控制。
1. 將樣品均勻地鋪展在開口的鋁盤或玻璃盤。在 176℉(或80℃)、29 英寸的汞燈下干燥1 小時(shí)。
2. 將三片葉輪式攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速設(shè)定為 1000±10RPM。
3. 用量筒量取 500 毫升的蒸餾水或去礦物質(zhì)水,并倒到800 毫升或1000 毫升的燒杯里。
4. 將燒杯放在攪拌機(jī)下攪拌,注意攪拌機(jī)轉(zhuǎn)軸要以 60度的角度插入,并放置在燒杯的一邊。將燒杯用一個(gè)鏈夾子夾緊。葉輪攪拌槳要盡量靠近燒杯的底部。
5. 干燥 Carbopol 樹脂后,將之移動(dòng)到干燥器里,并冷卻到室溫。
6. 樹脂的溫度達(dá)到室溫后,用天平稱量 0.005 克到鋁盤里。干樹脂的重量與膠水溶液濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下:
0.25 克 - - - 0.05% 溶液
1.00 克 - - - 0.2% 溶液
2.50克 - - - 0.5% 溶液
5.00克 - - - 1.0% 溶液
20.00 克 - - - 4.0% 溶液
7. 打開攪拌機(jī),小心將樹脂加入燒杯里。添加時(shí)間為 3/4 到1/2 分鐘。注意:如果添加速度太快,Carbopol樹脂會(huì)在水的表面凝結(jié)成團(tuán)。這樣會(huì)導(dǎo)致分散不充分,并且*后膠水的粘度測(cè)量會(huì)不準(zhǔn)確??梢杂媒饘俸Y來幫助將樹脂倒進(jìn)水。
8. 當(dāng)所有的 Carbopol 樹脂加完后,開動(dòng)計(jì)時(shí)器,在1000RPM 轉(zhuǎn)速下攪拌15 分鐘。
9. 如果需要指示,加入 5 滴酚酞指示劑和15 滴溴甲基藍(lán)指示劑。
10.將分散好的溶液移到25±1℃水浴里恒溫30 分鐘。注意要消除所有的泡沫。
11.用18%的NaOH 調(diào)整膠水。添加的量與膠水的濃度的對(duì)應(yīng)關(guān)系如下:
0.4 毫升 - - - 0.05% 膠水
1.8 毫升 - - - 0.2% 膠水
5.4 毫升 - - - 0.5% 膠水
11.3 毫升 - - - 1.0% 膠水
40.5 毫升 - - - 4.0% 膠水
12.安裝“S”形的攪拌槳,調(diào)整攪拌機(jī)的轉(zhuǎn)速為300±25RPM。在停止攪拌狀態(tài)下,調(diào)整攪拌槳的深度使之正好浸沒在液面下,這樣空氣較易被排出膠水。打開攪拌機(jī)電源開關(guān),攪拌2分鐘,攪拌時(shí)將燒杯上下移動(dòng),要注意不能將空氣引入。
13.用pH 計(jì)檢測(cè)膠水的pH 值。如果pH 值低于7.3,加入18%的NaOH 溶液后在攪拌。pH值的范圍應(yīng)在7.3 – 7.8之間。如果pH 值高于7.8,則要將樣品廢棄,重新制作膠水。
14.將壓制好的膠水放到25±1℃水浴里恒溫1 小時(shí)。注意:粘度的測(cè)量要在恒溫60到75分鐘后進(jìn)行,以避免粘度對(duì)時(shí)間的輕微的變化。
15.用Brookfield 的RV 型粘度計(jì)在20RPM轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
16.a(chǎn)) 對(duì)于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計(jì),在3、6 和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過 100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield 的RVTD 型粘度計(jì),在30-45秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。
注意:粘度計(jì)的所有讀數(shù)一定要高于10 而低于90。如果讀數(shù)在10-90的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量。(選擇那些可以得到*大讀數(shù)的轉(zhuǎn)子,以獲得***的結(jié)果。)
計(jì)算:
粘度 (cPs)不同轉(zhuǎn)子對(duì)應(yīng)的度盤讀數(shù)常數(shù)如下:
轉(zhuǎn)子、常數(shù)
3 50
4 100
5 200
6 500
7 2000
**部分: 添加鹽
1. 先將待測(cè)膠水制備好,其濃度有 0.2%, 0.5%, 1.0%。
2. 在讀取完膠水的粘度后,加入適量的鹽,用鋁制的稱量盤稱重。
鹽的含量 重量
0.2% 1.0 克
0.5% 2.5 克
1.0% 5.0 克
3. 在低轉(zhuǎn)速下用“S”形攪拌槳將膠水與鹽混合均勻。在30-60 秒內(nèi)完成混合過程。
4. 重新將膠水放到 25±2℃的恒溫水浴里恒溫30 分鐘。
5. 用 Brookfield 的RVF、RVT 或RVTD 型粘度計(jì)在20RPM 轉(zhuǎn)速下測(cè)量膠水的粘度。
a) 對(duì)于Brookfield 的RVF 和RVT 型粘度計(jì),在3、6 和9RPM轉(zhuǎn)速下讀數(shù),并紀(jì)錄這些讀數(shù)的平均值。注意這三個(gè)讀數(shù)的范圍一定不能超過100 單位刻度的0.5 刻度單位。
b) 對(duì)于Brookfield 的RVTD 型粘度計(jì),在30-45 秒鐘時(shí)間里讀取*大數(shù)據(jù)。
特殊說明:
1.改進(jìn)型護(hù)腿的尺寸:
當(dāng)測(cè)量范圍是從粘度計(jì)機(jī)身的底部到護(hù)腿的底部時(shí),護(hù)腿的長度要切割到 7 3/4 英寸長。如果不經(jīng)過這樣的修改,在用1000ml的燒杯時(shí)#7 轉(zhuǎn)子就不能浸沒到合適的深度。
注意事項(xiàng):
粘度計(jì)粘度計(jì)的表盤讀數(shù)一定要高于10 和低于90。如果讀數(shù)在10-90 的刻度范圍之外,那么要選擇另外的轉(zhuǎn)子進(jìn)行測(cè)量
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